Главная / Технологии / RFPT технология

RFPT технология -

обработка изделий машиностроения в ВЧ плазме

Материалы представлены в статье на основании публикации:

 

Желонкин Я.О., Хубатхузин А.А., Абдуллин И.Ш. Ионное легирование поверхности изделий машиностроения в высокочастотном газовом разряде / Упрочняющие технологии и покрытия №9 (129), сентябрь 2015 г. М.: Изд-во "Инновационное машиностроение", 2015, - С. 33 - 36.

 

        Все авторские права на представленные результаты пренадлежат авторам статьи и ФГБОУ ВПО "КНИТУ". Наша компания предлагает разработку и производство технологического оборудования для проведения ионного легирования в ВЧ плазме пониженного давления.

Рис. 1. Вакуумная установка для ионного легирования в ВЧЕ разряде

      Большую роль в качестве работы деталей машин играют поверхностные свойства, поскольку большинство процессов взаимодействия происходит именно через поверхность – коррозия, механический износ, адгезия, тепловое, радиационное воздействие и пр. Существуют различные технические решения для того чтобы придать поверхности изделия  требуемые эксплуатационные характеристики, наиболее эффективные из них это нанесение функциональных покрытий или поверхностное легирование материала. Нанесение покрытий на поверхность детали может осуществляться различными методами: механическими, химическими, электрохимическими, наплавкой, напылением, высокоэнергетическими или комбинированными методами [1]. Основной проблемой стойкости полученного покрытия является качество его адгезии к материалу основы. Также имеет значение толщина защитного слоя, который, так или иначе, изменяет исходные размеры модифицированного объекта, которая может варьироваться от нескольких нанометров [2], для тонких пленок, до миллиметров, на примере газотермических методов напыления [3]. Легирование поверхностного слоя в ряде случаев позволяет изменять свойства, сохраняя исходные размеры изделия в заданных допусках и исключая существенную роль адгезии, так как нет явной границы раздела фаз. Это имеет большое значение в технологиях упрочнения готовых изделий путем легирования выборочными элементами, позволяющими направленно изменять свойства материала, что превращает изделие в товар с добавленной стоимостью. Так, технология поверхностного легирования широко применяется в машиностроении при упрочнении режущего инструмента, валов машин, оружейных стволов, лопаток турбин и пр.
   Легирование поверхностного слоя осуществляется введением в состав материала примесей для повышения его эксплуатационных свойств – коррозионной стойкости, износостойкости, твердости и т.д. Различают следующие способы имплантации химических элементов в материалы изделий: ионное и диффузное. К диффузным методам относятся процессы химико-термической обработки (ХТО) – цементация, азотирование, цианирование, сульфатирование. Ионное легирование осуществляется путем бомбардировки поверхности материалов ускоренными ионами из газового разряда, которые проникают вглубь кристаллической решетки матрицы и образуют химические связи и твердые растворы замещения или внедрения [4].
    Легирование сталей в газовом разряде позволяет получать высокие концентрации имплантированных элементов, не лимитированные пределом растворимости компонентов в твердой фазе. Также процесс ионного легирования не вызывает перегрева обрабатываемого образца, который может стать причиной структурных изменений, губительных для функциональных свойств изделия. В отличие от шихтового легирования, ионное имплантация обеспечивает равномерное распределение легирующих элементов в объеме сплава без внутрикристаллической ликвации. Физика ионного легирования позволяет внедрять большое число различных химических элементов, что делает технологию гибким инструментом для создания деталей с требуемыми свойствами [5].
     Ионная имплантация в ВЧ плазме имеет особенное преимущество, в сравнение с  другими типами газовых разрядов: безэлектродное горение разряда исключает присутствие частиц материала электрода; характер воздействия заряженных частиц носит не пучковую форму, а объемную, что позволяет обрабатывать изделия со сложной геометрией поверхности.

 

Объект исследования


    Объектами исследований процесса ионного легирования в ВЧ плазме пониженного давления являются детали машин, режущий инструмент и внутренние поверхности трубных изделий, работающих в экстремальных условиях температуры, давления, механического износа и газовой коррозии. Отработка режимов ионного легирования производится на образцах сталей и сплавов, пригодных для аналитических исследований. В дальнейшем, положительный результат, полученный на модельных образцах, переносится на реальные изделия. Проведены исследования  плазменного внедрения хрома, никеля, тантала в поверхность стальных сплавов 20Х13, 30ХН2МФА, 12Х18Н10Т, сталь 20. Источником легирующих элементов служат металлорганические растворы, которые различными способами вводятся в разряд. Коллектив авторов имеет опыт комплексного легирования металлов несколькими элементами за один технологический цикл.

 

Методика и техника эксперимента


    Ионная имплантация в ВЧ газовом разряде пониженного давления может осуществляться в различных формах разряда: емкостном (ВЧЕ), индукционном (ВЧИ) и комбинированном. Физика процесса существенно не отличается, однако различные формы ВЧ разряда имеют различные параметры плазмы, такие как концентрация и энергия частиц. Выбор формы разряда для легирования индивидуален в зависимости от особенностей изделия и материала, а также от свойств веществ, содержащих легирующие элементы. Допустимая температура перегрева материала не всегда позволяет применять ВЧИ разряд, температура плазмы которого выше, чем у ВЧЕ формы. Высокая энергия связи легирующего элемента в молекуле-доноре, наоборот, может быть необходимым условием для проведения процесса в индукционном разряде, чтобы обеспечить диссоциацию молекулы и освобождение атомов для внедрения.
 

     На рис. 1, 2 изображены устройства вакуумных установок для осуществления ионного легирования в различных формах ВЧ разряда. Модификация поверхности в ВЧЕ разряде осуществляется в экспериментальной вакуумной установке (рис. 1), изготовленной на базе УВН-15. Внутри вакуумной камеры (1) расположены плоскопараллельные электроды (2). Один электрод находится под ВЧ напряжением, которое подается от генератора через вакуумный электрический ввод (3), другой электрод находится под земляным потенциалом. Обрабатываемое изделие размещается между электродами, в зоне горения разряда. На объект возможна подача смещающего потенциала, для увеличения энергии бомбардирующих ионов. Установка позволяет обрабатывать изделия сложной формы и больших габаритов.

       Для легирования внутренних поверхностей трубных изделий была разработана ВЧИ установка промышленного типа (рис. 2). Установка представляет  собой модульную систему с 5-ю секциями, которая монтируется на рамном основании (1). В каждой секции устанавливается свое изделие (5) и закрывается дверцей (2). Обрабатываемое изделие устанавливается и уплотняется между нижними (3) и верхними (4) вакуумными уплотнительными фланцами. Внизу каждой секции располагаются ВЧИ плазматроны, внутри которых происходит генерация плазмы (6). Плазматроны представляет собой кварцевую трубку, вокруг которого размещен индуктор. Для данной установки специально была разработана и опробована конструкция плазматрона с воздушным охлаждением [7]. В непосредственной близости от индукторов расположены вакуумные подстроечные конденсаторы, образующие с индуктором колебательный контур и позволяющие для наилучшей передачи ВЧ энергии произвести точную настройку контура на рабочую частоту генератора.

 

Рис. 2. Вакуумная установка для ионного легирования в ВЧИ разряде

      Схематическое изображение процессов происходящих в ВЧ разряде представлено на рис. 3 на примере комбинированного разряда для обработки внутренних поверхностей трубных изделий.

Рис. 3. Схема комбинированного разряда для обработки труб

         К нижней и верхней части изделия подведены разомкнутые кольцевые электрические контакты, через которые на изделие подается ВЧ напряжение от LC-контура, с частотой 13,56 МГц. Ствол изолирован от корпуса вакуумной установки кварцевыми проставками. Таким образом, создаваемое ВЧ электрические поля замыкаются на заземленные участки технологической оснастки, следуемые после изоляторов. Между электродами присутствует разность потенциалов, которая создает тянущее электрическое поле внутри канала трубы, что обеспечивает проникновение плазмы по всей длине обрабатываемого изделия для равномерной обработки. Вдоль изделия, где линии электрических полей коллинеарны геометрической оси системы, присутствуют замкнутые линии магнитного поля, пронизывающие электрические силовые линии. В такой зоне скрещенных полей разряд можно считать комбинированным – как индукционным, так и емкостным, который и образует светящийся плазменный сгусток, степень ионизации которого составляет 10E-4 - 10E-7, а температура тяжелых частиц 300-500 К. Интерес с точки зрения обработки представляет собой зона около внутренней поверхности трубного изделия, являющейся приэлектродной, на которую замыкаются электрические силовые линии. В данной области образуется слой положительного заряда (СПЗ), когда у поверхности скапливается избыточное число ионов на некотором расстоянии δСПЗ, порядка 100 мкм, вызванная различной подвижностью электронов и ионов. Легкие электроны, осциллирующие у поверхности электрода, уходят в цепь, тогда как тяжелые ионы не успевают реагировать на изменяющее электрическое ВЧ поле. Таким образом, образуется дополнительная разность потенциалов между электродом и плазменным сгустком, которая ускоряет ионы на рабочую поверхность изделия. Процессы в зоне слоя положительного разряда можно сопоставить с процессами в аналогичных СПЗ емкостного ВЧ разряда [6, 8-10].
       Ионная имплантация атомами металлов осуществляется из металлорганических растворов при помощи двух способов ввода последних в плазму. Первый метод заключается в нанесении раствора тонким слоем на образец. В результате ионной бомбардировки происходит диссоциация металлосодержащего вещества, его распыление, ионизация и последующая имплантация, ускоряясь в СПЗ. Данный метод технологичен, однако не позволяет дозировать процесс легирования. Другой метод заключается в контролируемой подаче паров металлорганических соединений в рабочий объем вместе с газом носителем, например аргоном. Техническое решение данного метода определяется свойствами металлорганического вещества – его температурой испарения и давлением насыщенных паров. Высококипящие жидкости требуют организации испарителя или барботера, где через раствор пропускают газ-носитель, который пробулькивая захватывает пары рабочего вещества. Регулирование расхода осуществляется массовыми регуляторами расхода газов. При работе с нестабильными жидкостями, такими как пента-алкоголят тантала, который разлагается во влажной среде, все работы по вскрытию, переливанию или смешиванию проводятся в закрытом перчаточном боксе в атмосфере инертных газов. Технологичным инструментом для работы с неустойчивыми веществами является их хранение в емкостях с эластомерной мембранной крышкой, которые заполнены инертным газом. Доступ к жидкости в таком случае удобно осуществлять через тонкую иглу для подключения пробирки к вакуумной системе или для отбора нужного количества шприцом.
         Особое место в технологии плазменного легирования занимает подготовка образцов и их очистка. Поскольку на металлах и сплавах всегда имеются различные следы загрязнений: масла от механической обработки, окислы, карбиды, нитриды и пр., их необходимо удалить перед вакуумным циклом обработки. Рекомендуется проводить многоступенчатую последовательную очистку в среде бензина, ацетона, спирта в ультразвуковой ванне.
    Для определения эффекта плазменной обработки до и после процесса, образцы проходят серию аналитических исследований. Физикомеханические характеристики определяются на профилометре и нанотвердомере НаноСкан-3D. Фазовая микроструктура и состав кристаллической решетки определяются на рентгеновском дифрактометре Bruker D2 Phaser. Для химического элементного анализа используется микро-РФА спектрометр Bruker M1 Mistral. Качественное состояние поверхности определяется при помощи различной микроскопии: оптической, конфокальной, атомно-силовой. Полученные исследования позволяют косвенно судить об изменение износостойкости, коррозионной стойкости и др. эксплуатационных свойствах изделий без проведения натурных испытаний.


Результаты и обсуждение


    Отработана технология получения металлорганических растворов уксуснокислого хрома в диметилсульфоксиде, дибутилдитиокарбамата никеля в бензоле, пентаалкоголята тантала в этилацетате. Поученные растворы использовались для легирования образцов различных марок сталей методами намазывания. Подобраны растворители и предельные концентрации растворов, при которых происходит наиболее эффективное упрочнение стали [12]. Получены результаты плазменного внедрения хрома, никеля, тантала в поверхность стальных сплавов 20Х13, 30ХНМФА, 12Х18Н10Т, сталь 20. Получены результаты элементного анализа легированных образцов, подтверждающие процесс ионной имплантации. Глубина легированного слоя для различных марок сталей составляет порядка 150 нм. Отработана методика ионной имплантации тантала в образцы сталей 20, 12Х18Н10Т, 20Х13. Технологическая цепочка включает: вскрытие ампулы с пентаалкоголятом тантала, подготовка раствора в этилацетате, закупорка раствора в пробирке под аргоном, нанесение раствора на подготовленные образцы (шлифовка, полировка) без открытия на атмосферу, обработка в ВЧ разряде. Результатом обработки получено упрочнение поверхности образцов: для стали 12Х18Н10Т микротвердость увеличилась до 10,6 ГПа, по сравнению с исходной 1,8 ГПа; сталь 20Х13 – с 1,5 ГПа до 12,5 ГПа; сталь 20 с 1,6 ГПа до 6,6 ГПа. Проведенные натурные испытания изделий показали следующие результаты: увеличение ресурса металлорежущего инструмента в несколько раз; повышение ресурса трубных изделий, работающих в экстремальных условиях, на 20%.
      Технология ионного легирования, помимо перечисленных ранее преимуществ, позволяет проводить упрочнение поверхности за короткое время рабочего цикла (20-30 мин), а обработка большого количество изделий в одном вакуумном цикле и использование шлюзовых систем позволяют применять метод в серийном производстве. К недостаткам технологического метода можно отнести только малую глубину насыщения кристаллической структуры изделий, что связано с низкой энергией ионов в ВЧ разряде (до 100 эВ). Повышение глубины внедрения возможно при увеличении температуры изделия, с которой возрастают диффузионные процессы. Однако данное решение не всегда допустимо и диффузионные процессы требуют определенной временной выдержки. Сфера применения данной технологии определяется условиями эксплуатации, которые и определяют глубину поверхностного слоя, подверженного тому или иному роду воздействия.

 

Список использованной литературы

1.    Зенин Б.С. Слосман А.И. Современные технологии поверхностного упрочнения и нанесения покрытий: учебное пособие / Томский политехнический университет. – 2-е изд. – Томск: Изд-во ТПУ, 2012. – 120 с.
2.    Технология тонких пленок (справочник). Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. Пер. с англ. – М.: «Советское Радио», 1977. – 664 с.
3.    Пузряков А.Ф. Теоретические основы плазменного напыления. – 2-е изд. – М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2008. – 360 с.
4.    Меськин В.С. Основы легирования стали. - М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1959. - 689 с.
5.    Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / Под ред. Дж. М. Поута и др. – М.: Машиностроение, 1987. – 424 с.
6.    Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Сагбиев И.Р., Шаехов М.Ф. Модификация нанослоев в высоко-частотной плазме пониженного давления: Монография. Казан. гос. технол. ун-т. –Казань, 2007. –355 с.
7.    Желонкин Я.О. Воздушное охлаждение индукционного ВЧ-плазматрона пониженного давления / Я.О. Желонкин, А.А. Хубатхузин, И.Ш. Абдуллин // Вестник Казанского технологического университета. – Казань, 2014. - Т.17, №4 – С. 248-251.
8.    Абдуллин И.Ш., Желтухин B.C., Кашапов Н.Ф. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях. Теория и практика применения. –Казань: Изд-во казан. ун-та. 2000. –348 с.
9.    Райзер Ю.П., Шнейдер М.Н., Яценко Н.А. Высокочастотный емкостной разряд: Физика. Техника эксперимента. –М.: Изд-во Моск. Физ.-техн. Ин-та; 1995. –320 с.
10.    Дресвин С.В., Иванов Д.В. Физика плазма: учеб. пособие. –СПб.: Изд-во Политехн. Ун-та, 2013. –544 с.
11.    Желонкин Я.О. Поверхностное упрочнение стали 20Х13 легированием в ВЧЕ плазме / Я. О. Желонкин ,А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдуллин, В. И. Христолюбова // «Физика низкотемпературной плазмы» ФНТП-2014: сборник материалов Всерос. (с межд. участием) конф., 20-23 мая 2014 г., Казнь. – Казань, 2014. – Т. 2. – С. 52-54.

© 2016 ООО "ПИ ВИ ЭС" / PVS LLC

www.plasma-vacuum.com

Plasma &

Vacuum

Systems

  • LinkedIn - White Circle
  • Facebook - White Circle
  • Vkontakte - White Circle
  • Google+ - White Circle
  • YouTube - White Circle